Tome um momento para colocar em suas luvas, óculos e jaleco . Verifique se o extractor de fumo está ligado e operacional. Realizar todo o experimento sob a capa das emanações de modo que os vapores inflamáveis não se acumulam .
2
Enrole a coluna de fraccionamento em lã de vidro para fornecer isolamento , em seguida, envolvê-la em papel de alumínio para manter a lã no lugar.
3
Leve o seu balão de destilação de fundo redondo e coloque-o em uma manta de aquecimento legal . Prenda-o com um grampo para um dos anel de pé.
4
Despeje 50 ml do líquido que você deseja separar para o balão de destilação e adicionar algumas pedras de ebulição .
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Ligar a coluna de fraccionamento, a parte superior do balão de destilação , e ligar a outra extremidade da coluna de fraccionamento, para a cabeça de destilação . Ligue a cabeça de destilação para o adaptador de termômetro com o termômetro inserido nele . A cabeça de destilação é em forma de T , de modo que em conjunto com o termómetro e da coluna de fraccionamento , que deve agora formam a parte superior de uma coluna vertical, com o comprimento termómetro em cima . Certifique-se a ponta do termómetro é abaixo do braço lateral da cabeça de destilação ; isso irá garantir o termômetro é banhado por vapor por isso dá uma leitura precisa da temperatura.
6
Conectar a outra abertura na cabeça de destilação para o condensador , e usar um clipe de Keck para mantê-los juntos . Prenda o condensador para o segundo anel ficar com outro grampo para garantir que se mantém horizontal.
7
Conecte a outra extremidade do condensador refrigerado a água ao adaptador de vácuo , e mantê-los em conjunto com outro Keck clipe.
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Insira a outra extremidade do adaptador de vácuo no recipiente de recolha , e segure os dois juntos com outro clipe Keck . Proteja o recipiente com uma pinça. Note-se que o adaptador de vácuo tem agora uma porta aberta para o ar ; isso vai evitar a pressão se acumule no sistema. Não bloqueie a porta do adaptador de vácuo aberto.
9
Conectar uma das duas mangueiras para as duas portas no condensador. Em seguida ligue o mais distante mangueira da cabeça de destilação de uma saída de água ou torneira ea mangueira mais próximo da cabeça de destilação de uma pia ou ralo. Abra a torneira para fornecer um fluxo de água suave lento. Esta configuração irá resfriar o vapor e faz com que ela se condense .
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Envolver a parte superior do balão de destilação em lã de vidro para proporcionar mais algum isolamento . Você pode querer usar uma folha de alumínio para segurar a lã no lugar.
11 <p> Ligue a manta de aquecimento e trazer a solução no balão de destilação a uma fervura suave. A taxa a que o líquido entra no recipiente de recolha deverá ser entre uma gota por segundo e uma gota cada duas ou três segundos. Esta taxa irá oferecer um bom compromisso entre a separação e velocidade. Lembre-se que você não precisa de calor muito alto para ferver a maioria das misturas que você vai trabalhar. Hexano , por exemplo , entra em ebulição a uma mera 69 graus Celsius .
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Veja a temperatura na cabeça de destilação e recolher fracções , periodicamente , transferindo o conteúdo do recipiente de recolha para um frasco . É uma boa idéia ter dois ou mais frascos de destino para que você pode simplesmente trocar um pelo outro quando você faz isso .
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Recolha a primeira fração quando a temperatura na cabeça de destilação atinge a ebulição ponto do componente mais volátil . A temperatura vai pairar em torno desse ponto por um tempo , então começar a cair . Aumentar o aquecimento e , neste ponto , quando a temperatura atinge o ponto de ebulição do componente menos volátil , recolher uma fracção de segundo . Coletar o terço e impedir a destilação quando apenas alguns mL da mistura permanecem no balão de destilação .
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Label suas taças, desmontar o aparelho e certifique-se de limpar a área de trabalho de forma adequada .