Pesar 200 miligramas de seu nitroacetofenona e 400 mg de estanho granular. Depósito tanto no Erlenmeyer de 25 ml .
2
Configurar o banho de vapor. Os banhos de vapor parece um pouco com um pequeno pote com um conjunto de anéis concêntricos na parte superior e duas saídas na lateral. Execute uma mangueira da saída de vapor para o topo tomada no banho , e correr para o outro mangueira da tomada inferior para o ralo. O vapor irá fluir para dentro do banho de vapor , através da saída superior e de volta através da saída inferior . Adicionar ou remover anéis da parte superior do banho de vapor até que você possa acomodar o Erlenmeyer -lo adequadamente.
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Adicionar 4 mL de ácido clorídrico ao balão , e ligue o vapor banho . Cubra a boca do frasco sem enroscar com uma rolha. Não tapar -o muito bem - o aquecimento de um recipiente fechado pode fazê-lo explodir . Quiser reduzir a evaporação , mas ainda permitem que o ar ambiente suficiente e gás pode escapar para aliviar a pressão .
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Aqueça o conteúdo do frasco até que todo o estanho se dissolveu , que deve geralmente ter cerca de 25 ou 30 minutos. Enquanto os heats garrafa, configurar um banho de gelo , preenchendo seu plástico /recipiente de isopor com gelo picado .
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Desligue o banho de vapor , e permitir que o frasco esfriar por alguns minutos. Transfira-o para o banho de gelo .
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Adicionar hidróxido de sódio uma gota de cada vez , mexendo. Teste de pH periodicamente , tendo a ponta da vareta de agitação de vidro e de tocá-lo para um pedaço de papel de pH . Pare de uma vez a solução está em cerca de pH neutro.
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Devolva o balão ao banho de vapor , e aquecê-lo por aproximadamente 10 minutos
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. Nesse meio tempo, colocar 5 mL de água num recipiente e aquecê-lo para ferver no prato quente.
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Configurar um sistema de filtração a vácuo armadilha com os dois frascos de 50 ml sidearm . Conectar a mangueira da saída de vácuo para a parte superior do primeiro braço lateral balão usando o adaptador de vácuo . Executar uma mangueira a partir do braço lateral do primeiro frasco de braço lateral do segundo balão . Montar o funil de Buchner para o início deste segundo frasco com um adaptador de neopreno , e lavar o interior do funil com um pouco de água quente, com a pipeta de Pasteur .
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Coloque o papel de filtro no funil e molhá-lo com um pouco de água quente.
11 <p> Ligue o vácuo , e despeje a solução do Erlenmeyer através do papel de filtro. Tenha cuidado , está quente . Se o Erlenmeyer é muito quente ao toque , buscá-lo com pinças em vez .
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Lavar o precipitado preso no filtro de papel várias vezes com água fervente para certificar-se todo o produto de sua reação atravessa. O produto da reacção pode dissolver em água quente , embora não no frio , enquanto que o óxido de estanho é insolúvel , de modo que no final desta etapa , deve ser deixada cristalizar com o produto no balão e óxido de estanho arma no papel de filtro .
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Desligue o vácuo. Pegue o frasco arma e seu conteúdo e transferi-los para um copo . Pegue o papel de filtro eo óxido de estanho que contém e eliminá-los de acordo com suas diretrizes de laboratório.
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Aguarde 10 ou 15 minutos para que a solução esfriar. Colocar o copo num banho de gelo e esperar até que ele é frio ao toque. Você deve ver os cristais se formando. Enquanto isso, lave o frasco arma - . Você vai usá-lo novamente na próxima etapa
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Volte a colocar o frasco arma para a mangueira e coloque o funil de Hirsch em sua boca . Você está indo para aspirar - filtrar o produto novamente , só que desta vez você vai separar o produto a partir da água que você usou como um solvente .
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Ligue o vácuo de novo, e despeje a solução em o funil de Hirsch . O produto da reacção formou cristais sólidos e deve , portanto, ser presa no papel de filtro em funil , enquanto que a água vai fluir através dele. Lave os cristais com água fria (não quente) para se livrar de todas as impurezas solúveis remanescentes. No final desta etapa , você deve ficar com cristais de seu produto no papel de filtro.
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Desligue o vácuo , e permitir que o tempo de produto para secar.