Métodos de Preparação para o Microscópio TEM

microscopia eletrônica de transmissão (TEM) é uma técnica usada para analisar e caracterizar materiais em resoluções muito altas . Um feixe de electrões de alta energia destina-se a amostra . Alguns destes electrões são transmitidos através da amostra e são focados para um detector quando uma imagem é gravada . Outros sinais podem ser gravadas , por exemplo, a partir de electrões que não são transmitidos através da amostra e espalhados para trás em direcção à fonte de feixe . Isso fornece informações adicionais que ajuda os pesquisadores a caracterização de materiais . Imagens de alta qualidade necessitam de amostras a ser muito cuidadosamente preparado com a técnica apropriada . Amostra Espessura

O tipo de imagem TEM de que pretende gravar determina a maneira pela qual você deve preparar sua amostra. No entanto , em todos os casos , a amostra deve ser suficientemente fina para permitir a passagem electrões através da amostra e formar uma imagem no detector . As amostras são tipicamente 10 a 300 nanômetros (nm ) de espessura. Ao estudar composição elementar , as amostras mais finas são normalmente utilizados . Para imagiologia de rotina , é necessário um compromisso entre a resolução da imagem e da estabilidade da amostra , e uma espessura média de cerca de 100 nm é utilizado . As amostras em torno de 300 nm de espessura são usados ​​para registrar informações sobre a forma da superfície da amostra.
Amostras em pó

amostras em pó são o tipo mais fácil e rápida de amostra para preparar para TEM imagiologia . Se a amostra já não é em pó , que é esmagado e moído num pó fino - por exemplo , utilizando um pilão e um almofariz - ou , se a amostra é composta por nanopartículas , seguida de moagem não é necessário . O pó é então dissolvido num solvente relativamente volátil para dar uma solução da amostra . Este é , em seguida, cair sobre uma grelha de cobre circular 3 mm de diâmetro , usando uma pipeta de Pasteur . O solvente é deixado evaporar deixando a amostra sobre a grade . A grade de cobre é montado em um suporte de amostras e inserido na TEM.
Polimento mecânico

Às vezes não é possível moer a sua amostra e dissolver o em uma solução - por exemplo, quando você quer olhar para uma região específica da amostra. Em vez disso, você pode máquina de um pedaço de sua amostra e , em seguida, corte-o em fatias. Estas fatias são então montado num suporte de amostra e diluídos mecanicamente com a espessura desejada. Desbaste mecânica é conseguida por trituração da amostra montada a espessura desejada utilizando uma roda ou moedor planar covinha . O primeiro tem a vantagem de fazer bordas da amostra mais grossas do que o centro e impede que a amostra de flambagem .
Eletropolimento e por feixe de iões Fresagem

Dois mais avançadas técnicas são chamados de eletropolimento e moagem ion -beam . O electropolimento utiliza a amostra como um eléctrodo numa célula electroquimica . O eléctrodo de carga oposta actua como um " jet electrólito " e reveste a amostra com a espessura necessária . Esta técnica tem a vantagem de permitir que a amostra de revestimento com uma camada adicional , tal como um átomo de carbono , para evitar a acumulação de carga durante o exame e melhorar a qualidade da imagem gravada . Moagem Ion -beam explosões átomos da superfície da amostra até que ele é da espessura desejada com um intenso feixe de íons pesados ​​.

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