pesar 2,15 g de borohidreto de sódio em um barco pesar . Tenha em mente que o borohidreto de sódio reage violentamente com a água e pode causar queimaduras graves. Manuseie -o com cuidado .
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Coloque uma barra magnética ou " pulga " no copo . Despeje o borohidreto de sódio a partir do barco pesar no copo e transferi-lo para a coifa. Execute o restante desta experiência dentro da hotte para a segurança.
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Colocar o copo em cima da placa de agitação . Medir 30 mL de etanol a 95 por cento e adicioná-lo ao recipiente . Mexa a mistura suavemente até que todo o borohidreto de sódio se dissolva.
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Coloque o frasco de 50 mL Erlenmeyer vazio na balança e zerar a escala para que ele não suportar o peso do frasco em conta . Adicionar 2,3 -butanodiona para o balão até que você tenha 8,61 gramas. O 2,3- butanodiona é um líquido à temperatura ambiente , de modo que você vai precisar usar uma pipeta Pasteur para transferi-lo para o balão na balança.
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Encha um balde de plástico com gelo e lugar lo na capa das emanações perto de seu aparelho . Configure o suporte do anel e grampo. Ligue o termómetro para o grampo para a ponta do termómetro é suspenso na solução na proveta . Certifique-se a ponta do termómetro não está em contacto com a barra magnética .
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Vire a placa de agitação magnética de volta para manter a solução mista. Certifique-se o termômetro está posicionado de forma que sua ponta não entra em contato com a barra de agitação .
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Com uma pipeta Pasteur , adicione a 2,3 -butanodiona à solução uma gota de cada vez . Mantenha um olhar atento sobre a temperatura . Não permita que a temperatura a rastejar acima de 50 graus Celsius. Você quer que a temperatura fique entre 30 e 50 graus. Se você encontrar a temperatura subiu um alto demais , retirar o copo e arrefecer em banho de gelo .
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Continue esse processo até que todos os 2,3 -butanodiona foi adicionado. Você deverá ver um precipitado branco formando no copo .
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Deixe o copo esfriar por cerca de 15 minutos . Manter a barra de agitação magnética durante este tempo .
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~ Adicionar 15 ml da ácido clorídrico para a proveta . Esteja ciente de que o ácido clorídrico é altamente corrosivo e pode causar queimaduras ou ferimentos graves.
11 <p> Deixe a mistura descansar por um minuto, em seguida, colocá-lo na chapa quente. Aqueça a mistura a uma fervura suave e mantê-la a essa temperatura até que se separa em duas camadas horizontais.
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Desligue o prato quente e transferir o copo para um banho de gelo para esfriá-la . Uma vez que é resfriado , verifique o funil de separação para garantir que a torneira está fechada. Remover a tampa na parte superior e derramar a mistura para dentro do funil de separação .
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Lavar a proveta com ~ 20 mL de éter dietílico e verter esta lavagem no funil de separação . (Note que éter etílico é extremamente inflamável . )
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Coloque a tampa na parte superior do funil. Segure-o com as duas mãos , usando uma mão para manter a rolha no lugar. Delicadamente, incline-o para trás e para frente. Agora, incline -o para trás de modo que os pontos -tronco para cima. Abra a torneira para liberar a pressão dentro do funil. É extremamente importante não permitir que o excesso de pressão para construir uma vez que este poderia causar a rolha para sair. Fechar a torneira novamente e agitar o funil e para trás ( com mais vigor neste momento). Incline-o de volta e abra a torneira para aliviar a pressão . Repita este procedimento até que você tenha abalado por um total de cerca de 30 segundos .
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permitir que as duas camadas se separar. Verifique se a torneira está fechada e coloque o funil de separação de volta no anel no stand anel . Coloque um copo de 100 ml por baixo do funil e abrir a torneira para permitir que uma pequena camada de água a escorrer para fora . Fechar a torneira assim que toda a água foi drenada para fora - . Você quer manter a camada de éter etílico
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Coloque o outro frasco de 50 mL Erlenmeyer sob o funil de separação e drenar a camada de éter em lo . Despeje a camada aquosa para trás para dentro do funil e adicionar mais ~ 20 mL de éter dietílico . Repita o passo 14 para misturar as duas camadas , em seguida, permitir que eles se separem.
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Solte a camada de água de volta para a 100 ml. Drenar a camada de éter dietílico para o balão de 50 mL , que já contém a primeira fracção de éter dietílico . Despeje a éter dietílico de volta para o funil de separação ( usar um funil de vidro , se necessário ) e adicionar ~ 10 mL de água . Repetir o passo 14 para misturar as duas camadas , em seguida, permitir que se separem . Drenar a camada de água para o copo contendo a primeira camada de água . Escorra o éter etílico restante volta para o frasco de 50 mL .
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Adicionar ~ 100 mg de sulfato de sódio anidro para o frasco de 50 mL Erlenmeyer e deixe-a descansar por 10 minutos.
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Decantar o éter etílico em um limpo 100 ml copo e coloque-o no prato quente no interior da capela. Aquecer ligeiramente a solução , rodando o prato quente em um nível baixo . Não sobreaquecer - éter etílico ferve a 34 graus C. A placa de aquecimento devem ser mantidos em um ambiente muito baixa porque éter etílico representa um sério perigo de incêndio . Uma vez que a solução deixou de ferver e tudo o éter etílico foi fervida , o líquido restante é o seu produto .
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Limpe seu espaço de trabalho de acordo com as diretrizes do laboratório.